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微射流超高压均质机在石墨烯制备中的应用简介

作者:苏州微流纳米 日期:2019-04-30 点击:651
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石墨烯自2004年被Andre Geim教授团队以"胶带"的方式从高定向裂解石墨中剥离出以来,这种具有多种世界之最性能的新型碳材料引起了人们的极大关注,研发热度也从开始的单纯学术研究拓展到现在的工业领域,并且,在不久的将来它很有可能在多个方向改变现有材料体系。


石墨烯结构示意图.png

图1.石墨烯片层结构示意图


如图1所示,石墨烯是一种蜂窝状六角结构的二维平面晶体,我们生活中所见到的石墨就是由一层层独立的石墨烯片层通过范德华力的吸引堆叠而成的块体材料。这种范德华力很弱,当用适当的方法将石墨的每层结构剥离出来便是石墨烯剥离。石墨烯的载流子迁移率极高(15000cm2/v·s),为电子和空穴的快速迁移提供了通道,这将极大的改善现有的半导体材料和器件的性能;石墨烯具有所有材料中最高的热导率(5300W/m·K),这势必给电子器件的散热设计问题提供一个全新的思路;石墨烯是一种柔韧性极佳的透明导体,将在柔性电子器件领域发挥重要的作用;石墨烯拥有极大的比表面积(2630m2/g),可在新型储能器件的开发方面发挥极大的优势;石墨烯拥有极高的化学和光电灵敏特性(透光率97.3%),在高性能化学和光电传感器领域也有极为关键的应用。以上种种工业应用,都具有极大的想象空间,这也是为什么全世界都掀起了石墨烯学术和工业研究的热潮,如欧洲的旗舰计划、韩国的石墨烯国家战略、新加坡的国家石墨烯研究院等。中国的石墨烯研究和开发虽然在前沿领域的进展落后于欧美日同行,但在石墨烯工业化方面却是最积极、花费人力和物力最多的。在材料科研领域,和石墨烯相关的科研课题数目是最多的;在工业领域,中国也诞生了几十家创业公司,从事和石墨烯各个方向相关的产品开发活动;在金融领域,中国股市上有十几只石墨烯相关概念股票在进行资本运作。


利用微射流超高压均质机制备单层或少层石墨烯方法与结果示例:


主要实验仪器:

美国NanoGenizer微射流超高压均质机 苏州微流纳米生物技术有限公司进口代理

投射电子显微镜 日本电子

扫描电子显微镜 日本电子

拉曼光谱仪 inVia


实验方法:

微射流超高压均质机制备石墨烯方法示意图.png

图2.微射流超高压均质机制备少层石墨烯步骤示意图


如图2所示,为微射流超高压均质法制备石墨烯纳米片的过程,具体步骤如下:

1、在950g氮甲基吡咯烷酮(NMP)中加入石墨粉50g,搅拌30min,保证石墨粉体初步完全溶解;

2、将混合物转移到2L烧杯中,通过超声波处理将其分散,处理时间为2h;

3、将预处理样品添加到微射流超高压均质机的金刚石交互容腔内,以200Mpa的压力处理30min,当浆料完全通过金刚石交互容腔时,意味着一次处理过程已经完成,以上过程重复20 次,当被处理的样品粘度达到很高呈酸奶状时,整个处理过程结束;

4、随后用漏斗和滤纸将样品进行过滤,将分散剂NMP 过滤掉;

5、将浆料放在真空干燥箱在60℃干燥5 h。


微射流超高压均质法制备石墨烯结果示例:

用场发射扫描电子显微镜观察了经过均质法处理得到的H-GNPs(homogeneous graphene nanoplatelets) 和石墨原料(GPs)的微观结构,证明了在高压均质化过程中,可以从GPs 中剥离得到少层的石墨烯。


石墨原料不同放大倍数电镜照片.png

微射流超高压均质机石墨烯剥离处理后.png

微射流超高压均质机石墨烯剥离处理后2.png

图3.石墨原料(a)(b)和高压均质法制备的石墨烯电镜表面形态(c)(d)(e、均质法制备石墨烯与rGO 的Raman 光谱


如图3(a)所示,低放大率下GPs 的微结构图像,从中可以看出GPs 颗粒的横向尺寸约为数百微米,无论是横向尺寸还是厚度大小都明显为块体结构。图3(b)是GPs颗粒表面形貌的高倍放大SEM 照片,这些特征是石墨经过预处理特有的表面形貌。图3(c)和(d)是经高压均质过程处理GPs 获得的H-GNPs 的SEM 照片。与前体GPs相比,其结构明显的发生了破碎的现象,其横向尺寸约为几个微米,与前体GPs 相比,明显减小了很多。图3(d)为图3(c)的放大图,从中可以观察到H-GNPs 的絮状结构,与前体GPs 相比,GNPs 的厚度大大降低,并且其半透明的结构表明HGNPs确实很薄。图3(e)显示了一个独立的GNPs 片,我们可以观察到它很薄的片层,并且有大约5 微米的横向尺寸,表面具有褶皱的形态,这是典型的石墨烯结构。在图3(f)中显示了H-GNPs 和RGO 的Raman 光谱,我们可以分别在~1336 cm-1 和~1580 cm-1 中观察到石墨烯特有的D 带和G 带。图3(f)中H-GNPs 的ID/IG 值为0.31,比用化学方法制备的氧化石墨烯(0.95)要低得多,化学法由于用到了很多强氧化剂,导致石墨烯片层会出现很多的缺陷,故其D 峰很高。这样的结果表明,在高压均质化过程中,H-GNPs 未被引入过多的缺陷。H-GNPs 中出现的弱的D 峰是由于边缘的增加而引起的。


均质法是相对折中的石墨烯制备方法,制备的石墨烯纳米片质量高,且成本消耗不高,可以大量制备单层和少层石墨烯纳米片,但是均质法制备石墨烯纳米片周期相对比较长。




微流纳米Vic

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