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微射流高压均质机制备的番茄红素纳米乳表征

作者:苏州微流纳米生物 日期:2019-11-12 点击:174
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接上篇。

微射流高压均质机在纳米级别材料制备中的越来越受重视,上篇文章中我们讲述了制备番茄红素纳米乳的材料与方法,接下来将为大家介绍以OSA微乳化机,使用微射流高压均质机制备的番茄红素纳米乳表征。

 

1. OSA 变性淀粉的微观结构

 

OSA1 电镜扫描图×1 000

(a)OSA1 电镜扫描图×1 000

OSA2 电镜扫描图×2 000

(b) OSA2 电镜扫描图×2 000

由图1 可以看出,在图1(a) 中,OSA1 淀粉表面不光滑,有明显的凹痕和沟纹,表面褶皱较多,淀粉颗粒形状不规则,破损程度也比较高,根据学者[8-9]的研究,这些表征和结构的形成,主要和淀粉变性的方法有关,一般多出现在采用喷雾干燥法制备变性淀粉当中,此方法形成的颗粒粒径也相对较大。图1(b) 显示,OSA2 变性淀粉基本为颗粒状,但形状较不规则,表面有点状腐蚀,可能在变性的过程中,淀粉表面发生改性和侵蚀,该淀粉颗粒结构较为致密,粒径较小。

2.不同均质条件对纳米乳粒径的影响

基于前面数据分析,对2 种淀粉在20% 和30% 的浓度下,考察不同均质压力以及均质次数下粒径大小以及PDI 值,结果图2~3。

OSA1 浓度为20% 

OSA1 浓度为30%

图2 OSA1 浓度为20%(a)和30%(b)在不同的均质压力和次数下得到的乳液粒径及PDI 变化


 OSA2 浓度为20%

 OSA2 浓度为30%

图3 OSA2 浓度为20%(a)和30%(b)在不同的均质压力和次数下得到的乳液粒径及PDI 变化

从图2~3 可以看出:在20 % 和30 % 浓度下,还未均质前OSA1 的粒径均大于OSA2, 与淀粉微观电镜图观察所得结论吻合;随均质压力的升高和均质次数的提高,不同浓度的2 种淀粉的粒径均表现出下降趋势。相较于其他的均质条件,OSA1和OSA2 淀粉都能在20%、150 MPa 下均质5 次和30%、100 MPa 下均质5 次后达到最小粒径:OSA1为(107±1.32) nm、OSA2 为(101±0.81) nm 且没有显著性差异(P < 0.05),说明在较小的淀粉浓度下提高均质压力和均质次数能有效降低乳液的粒径。

 

不同条件下纳米乳中番茄红素保留率变化 

表1 不同高压均质条件下纳米乳中番茄红素保留率变化

通过表1 比较可知, 在2 种OSA 变性淀粉制得的纳米乳中,淀粉浓度在30% 时的番茄红素保留率均高于20% 浓度下的番茄红素保留率,根据学者的研究可知,淀粉浓度越大,界面的吸附层越厚,可以提高番茄红素的保留率,因此在制备番茄红素纳米乳时,可选择30% 的淀粉浓度。此外,在30% 淀粉浓度下,即使用不同均质压力,得到的番茄红素保留率也比较相似,所以从降低能耗的角度考虑,选100 MPa 下均质5 次。因此,最终选取最优制得纳米乳液的条件为乳化剂浓度为30%,100 MPa 条件下均质5 次。

 

3. 番茄红素纳米乳稳定性测定

1)储藏过程中纳米乳液粒径变化

从图4 中可以看出,OSA1 淀粉制得的纳米乳液在储藏1 周后,粒径有明显增大;OSA2 淀粉乳液的粒径变化缓慢,2 种OSA 变性淀粉采用微射流制得的番茄红素纳米乳液在储藏4 周过程中,随着储藏时间的延长,粒径均有增大趋势,但最终粒径小于160 nm,表明微射流制备得到的2 种纳米乳液均具有较好的物理稳定性。

 2 种OSA 变性淀粉制得的纳米乳不同储藏期的粒径变化 

图4 2 种OSA 变性淀粉制得的纳米乳不同储藏期的粒径变化

2) 储藏过程中番茄红素保留率的变化

由图5 可知,在储存过程中,虽然2 种纳米乳中的番茄红素保留率均逐渐减小,但4 周后纳米乳中番茄红素含量都大于40 %,而对照组仅1 周后测定,番茄红素保留率就降到10 % 左右,这充分表明纳米乳液能有效地降低番茄红素在储藏过程中的降解。对比2 种不同OSA 淀粉制备的乳液,OSA1 制得乳液中番茄红素的降解程度相对较大,4 周后番茄红素保留率为41.59%, 而4 周后OSA2制得乳液中番茄红素保留率仍高达68.42%,可见,从保持营养成分有效性的角度上看,OSA2 变性淀粉更适合用做纳米乳的乳化剂。

2 种纳米乳不同储藏期的番茄红素负载率变化 

图5 2 种纳米乳不同储藏期的番茄红素负载率变化

 

3 结论

本文考察了生物大分子辛烯基琥珀酸淀粉(OSA)的乳化特性,尝试以2 种不同的辛烯基琥珀酸酯化淀粉(OSA1、OSA2)作为乳化剂,在不同微射流高压均质条件下构建番茄红素稳定的纳米乳液体系。通过对所得纳米乳液的粒径和负载率的优化后得到最佳的制备条件:乳化剂浓度30%,采用高压微射流均质机,均质压力为100 MPa,循环5 次,2 种乳液粒径分别为(107±1.32)nm、(101±0.81)nm,保留率分别为 85.67%±0.63% 和86.78%±0.36%。在常温下储藏4 周,乳液粒径分别增至(158.84±3.51)nm 和(129.18±4.22)nm。与未被包埋的番茄红素相比,2 种纳米乳液包埋的番茄红素的降解速度明显降低,这表明基于OSA 变性淀粉为乳化剂构建纳米乳液能有效抑制番茄红素的降解。综合2 种纳米乳液在储藏过程中粒径的变化与番茄红素负载率,其稳定性表现为OSA2 >OSA1,此结果与2 种淀粉的乳化活性和乳化稳定性呈正相关性。




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